Экспериментальное определение калибровочных коэффициентов

Все взвешивания выполнялись на аналитических весах. При этом удалось добиться точности определения калибровочных коэффициентов порядка 2 отн.%. В тех случаях, когда это возможно, желательно контролировать состав смеси химическими или спектральными методами.

Метод внутренней нормализации

Экспериментальное определение калибровочных коэффициентов может проводиться двумя основными способами. Первый из них заключается в том, что в хроматограф вводят точно известные количества определяемых веществ и находят зависимость площади получающегося пика от абсолютного количества введенного в колонку вещества.

Расчет состава смесей по хроматограмме

Метод внутренней нормализации является наиболее широко распространенным методом количественной обработки хроматограмм, однако для получения достаточно точных и объективных данных необходимо учитывать некоторые осложняющие обстоятельства.

Контур элюционной кривой

Ввиду того что контур большего пика основного компонента в пределах меньшего можно приближенно считать прямой линией, этот случай тесно связан с проблемой определения площади пика, записанного при наличии значительного дрейфа, т. е. имеющего наклонную нулевую линию.

**Искажения формы кривой

Один из самых старых методов расчета площадей не-разделившихся пиков изложен в работе Fredericks и Brooks, предложивших считать площади частично разделившихся пиков равными площадям фигур, получающихся при опускании перпендикуляра из точки минимума на нулевую линию.

Расчет площадей хроматографических пиков при неполном разделении

При этом без снижения точности определения достигается более чем десятикратное увеличение диапазона определяемых концентраций.

Неполное разделение хроматографических зон приводит к изменению положения максимумов результирующей кривой и к увеличению высот.

Необходимости повторной пересъемки хроматограмм

Недавно опубликованные работы Б. А. Руденко, А. С. Норавяна и В. Ф. Кучерова и Б. А. Руденко (1968) содержат достаточное обоснование способа подсчета площади не полностью уложившегося на диаграмме срезанного пика.

Линейная зависимость стандартного отклонения

При близких концентрациях таких парных компонентов визуальное выявление их затруднительно, в то время как резкое расхождение в процентном составе смеси, рассчитанной двумя упомянутыми методами, служит весьма определенным указанием на наличие неразделенной пары.

Отклонения хроматографических пиков от кривой

Для смеси с большим диапазоном температур кипения можно достичь одинаковой точности определения площади всех пиков только при использовании хроматографии с программированием температуры.

Точность электронных интегрирующих устройств

Отклонения хроматографических пиков от кривой Гаусса чаще всего связаны с нарушением симметрии пика. В работах Bartlet и Smith, Smith и Bartlet экспериментально показано, что при незначительной асимметрии пиков в тех случаях, когда геометрическое место середин горизонтальных хорд (осевая линия пика) является прямой линией, для определения площади.

Назад 1 ... 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Вперед

Наши форумы о наркомании

Наркомания
Общие вопросы о наркомании.

Героин, опий, метадон
Все только о героине, опие, метадоне.

Стимуляторы ЦНС
Экстази, амфетамины, винт, джеф и т.д.

Близкие наркоманов
Для созависимых: помощь, советы, личный опыт.

Центры лечения и реабилитации
Все о лечении наркомании.

Наркотики: последствия
Болезни: ВИЧ, гепатит, и т.д.

Анонимные наркоманы
АН, 12 Шагов, центры, личный опыт.

Наркополитика
Политика РФ в области наркомании.

Интересные публикации

Что делать родственникам, если человек употребляет наркотики
Когда семья узнает или начинает подозревать, что

Почему возникает наркотическая зависимость: основные причины и факторы риска
Наркотическая зависимость не возникает из-за

Наркотическая ломка: симптомы, риски и медицинская помощь
Наркотической ломкой в быту называют абстинентный

АСД: лекарство из прошлого, которое снова в тренде — чудо-средство или угроза здоровью?
В последние годы в интернете и социальных

Алкогольная зависимость: первые признаки, симптомы и причины обратиться за профессиональной помощью
Алкогольная зависимость не всегда начинается с

Кодирование от алкоголя: что эффективнее в 2026 году - медикаментозные или психологические методы
Алкогольная зависимость — это серьезное

Эпоха великого почтового переселения: почему российский бизнес выбирает RuPost
Цифровая независимость корпоративного сектора в

Этапы лечения зависимости: от детоксикации до реабилитации
«Закодироваться и забыть» — самое

Удаление доли щитовидной железы: зачем нужно, как проходит операция и чего ждать после
Ком в горле мешает нормально глотать, шея

Трибулус vs адаптогены: что реально повышает тестостерон
Чем трибулус отличается от адаптогенов:

Удаление серной пробки: как вернуть слух за 10 минут
Заложенность уха, снижение слуха, шум, звон,

Анализ на грибок ногтей: виды тестов и как правильно подготовиться к соскобу
Пожелтевший, крошащийся или утолщённый ноготь —

Досуг с комфортом: как выбрать развлечение для души на ДосугРост
В современном ритме жизни свободное время

Первые 7 дней без алкоголя: что происходит с мозгом?
Алкогольная зависимость представляет собой

Пароксизмальные состояния: путь к контролю без страха
Судорожные приступы, кратковременная потеря