Экспериментальное определение калибровочных коэффициентов

Все взвешивания выполнялись на аналитических весах. При этом удалось добиться точности определения калибровочных коэффициентов порядка 2 отн.%. В тех случаях, когда это возможно, желательно контролировать состав смеси химическими или спектральными методами.

Метод внутренней нормализации

Экспериментальное определение калибровочных коэффициентов может проводиться двумя основными способами. Первый из них заключается в том, что в хроматограф вводят точно известные количества определяемых веществ и находят зависимость площади получающегося пика от абсолютного количества введенного в колонку вещества.

Расчет состава смесей по хроматограмме

Метод внутренней нормализации является наиболее широко распространенным методом количественной обработки хроматограмм, однако для получения достаточно точных и объективных данных необходимо учитывать некоторые осложняющие обстоятельства.

Контур элюционной кривой

Ввиду того что контур большего пика основного компонента в пределах меньшего можно приближенно считать прямой линией, этот случай тесно связан с проблемой определения площади пика, записанного при наличии значительного дрейфа, т. е. имеющего наклонную нулевую линию.

**Искажения формы кривой

Один из самых старых методов расчета площадей не-разделившихся пиков изложен в работе Fredericks и Brooks, предложивших считать площади частично разделившихся пиков равными площадям фигур, получающихся при опускании перпендикуляра из точки минимума на нулевую линию.

Расчет площадей хроматографических пиков при неполном разделении

При этом без снижения точности определения достигается более чем десятикратное увеличение диапазона определяемых концентраций.

Неполное разделение хроматографических зон приводит к изменению положения максимумов результирующей кривой и к увеличению высот.

Необходимости повторной пересъемки хроматограмм

Недавно опубликованные работы Б. А. Руденко, А. С. Норавяна и В. Ф. Кучерова и Б. А. Руденко (1968) содержат достаточное обоснование способа подсчета площади не полностью уложившегося на диаграмме срезанного пика.

Линейная зависимость стандартного отклонения

При близких концентрациях таких парных компонентов визуальное выявление их затруднительно, в то время как резкое расхождение в процентном составе смеси, рассчитанной двумя упомянутыми методами, служит весьма определенным указанием на наличие неразделенной пары.

Отклонения хроматографических пиков от кривой

Для смеси с большим диапазоном температур кипения можно достичь одинаковой точности определения площади всех пиков только при использовании хроматографии с программированием температуры.

Точность электронных интегрирующих устройств

Отклонения хроматографических пиков от кривой Гаусса чаще всего связаны с нарушением симметрии пика. В работах Bartlet и Smith, Smith и Bartlet экспериментально показано, что при незначительной асимметрии пиков в тех случаях, когда геометрическое место середин горизонтальных хорд (осевая линия пика) является прямой линией, для определения площади.

Назад 1 ... 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Вперед

Наши форумы о наркомании

Наркомания
Общие вопросы о наркомании.

Героин, опий, метадон
Все только о героине, опие, метадоне.

Стимуляторы ЦНС
Экстази, амфетамины, винт, джеф и т.д.

Близкие наркоманов
Для созависимых: помощь, советы, личный опыт.

Центры лечения и реабилитации
Все о лечении наркомании.

Наркотики: последствия
Болезни: ВИЧ, гепатит, и т.д.

Анонимные наркоманы
АН, 12 Шагов, центры, личный опыт.

Наркополитика
Политика РФ в области наркомании.

Интересные публикации

Советы наркозависимым по выбору безопасных финансовых продуктов
Поэтому при изучении каталога предложений

Табак на развес – свобода выбора в каждом грамме
Табак на развесВыбираете табак на развес?

Коронарная ангиопластика и стентирование
Процедура позволяет восстановить нормальный

Купить накрутку просмотров YouTube для успешного продвижения бизнеса
Накрутка просмотров ютуб купить для быстрой

Как поступить в магистратуру и не выгореть – гид по адекватной подготовке
Магистратура – это не подвиг, если подходить с

Кредит в Совкомбанке – когда деньги нужны быстро, а условия радуют
Кредит наличными в Совкомбанке: от 30 000 до 5

Вывоз мусора в Ижевске: надежные услуги и удобные решения
Вывоз мусора Ижевск предлагает разнообразие услуг

Может ли наркоман взять ипотеку? Разбираем юридические и финансовые аспекты
Получение ипотеки — это сложный процесс,

Лудомания: зависимость, способная ли быть опаснее наркотиков?
Лудомания вызывает сильнейшую эмоциональную

Интим магазин в Клине: удобная и анонимная доставка товаров
Интим магазин в КлинеИнтим магазин в Клине

Корпоративная база данных – порядок вместо хаоса с Tantor
Данные в компании разрослись до неконтролируемого

Уплотнитель двери морозильной камеры Polair гарантия качества
Уплотнитель двери морозильной камеры становится

Пластика груди после родов – как вернуть упругость и форму?
Беременность меняет форму груди, но маммопластика

Пластика живота – мифы и реальность
Разбор мифов о пластике живота: шрамы, результаты

Газосиликатные блоки Лиски: идеальный выбор для качественного строительства
Лиски блокГазосиликатные блоки Лиски идеальны для