Экспериментальное определение калибровочных коэффициентов

Все взвешивания выполнялись на аналитических весах. При этом удалось добиться точности определения калибровочных коэффициентов порядка 2 отн.%. В тех случаях, когда это возможно, желательно контролировать состав смеси химическими или спектральными методами.

Метод внутренней нормализации

Экспериментальное определение калибровочных коэффициентов может проводиться двумя основными способами. Первый из них заключается в том, что в хроматограф вводят точно известные количества определяемых веществ и находят зависимость площади получающегося пика от абсолютного количества введенного в колонку вещества.

Расчет состава смесей по хроматограмме

Метод внутренней нормализации является наиболее широко распространенным методом количественной обработки хроматограмм, однако для получения достаточно точных и объективных данных необходимо учитывать некоторые осложняющие обстоятельства.

Контур элюционной кривой

Ввиду того что контур большего пика основного компонента в пределах меньшего можно приближенно считать прямой линией, этот случай тесно связан с проблемой определения площади пика, записанного при наличии значительного дрейфа, т. е. имеющего наклонную нулевую линию.

**Искажения формы кривой

Один из самых старых методов расчета площадей не-разделившихся пиков изложен в работе Fredericks и Brooks, предложивших считать площади частично разделившихся пиков равными площадям фигур, получающихся при опускании перпендикуляра из точки минимума на нулевую линию.

Расчет площадей хроматографических пиков при неполном разделении

При этом без снижения точности определения достигается более чем десятикратное увеличение диапазона определяемых концентраций.

Неполное разделение хроматографических зон приводит к изменению положения максимумов результирующей кривой и к увеличению высот.

Необходимости повторной пересъемки хроматограмм

Недавно опубликованные работы Б. А. Руденко, А. С. Норавяна и В. Ф. Кучерова и Б. А. Руденко (1968) содержат достаточное обоснование способа подсчета площади не полностью уложившегося на диаграмме срезанного пика.

Линейная зависимость стандартного отклонения

При близких концентрациях таких парных компонентов визуальное выявление их затруднительно, в то время как резкое расхождение в процентном составе смеси, рассчитанной двумя упомянутыми методами, служит весьма определенным указанием на наличие неразделенной пары.

Отклонения хроматографических пиков от кривой

Для смеси с большим диапазоном температур кипения можно достичь одинаковой точности определения площади всех пиков только при использовании хроматографии с программированием температуры.

Точность электронных интегрирующих устройств

Отклонения хроматографических пиков от кривой Гаусса чаще всего связаны с нарушением симметрии пика. В работах Bartlet и Smith, Smith и Bartlet экспериментально показано, что при незначительной асимметрии пиков в тех случаях, когда геометрическое место середин горизонтальных хорд (осевая линия пика) является прямой линией, для определения площади.

Назад 1 ... 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Вперед

Наши форумы о наркомании

Наркомания
Общие вопросы о наркомании.

Героин, опий, метадон
Все только о героине, опие, метадоне.

Стимуляторы ЦНС
Экстази, амфетамины, винт, джеф и т.д.

Близкие наркоманов
Для созависимых: помощь, советы, личный опыт.

Центры лечения и реабилитации
Все о лечении наркомании.

Наркотики: последствия
Болезни: ВИЧ, гепатит, и т.д.

Анонимные наркоманы
АН, 12 Шагов, центры, личный опыт.

Наркополитика
Политика РФ в области наркомании.

Интересные публикации

Можно ли пить пиво для «облегчения» похмелья
Короткий ответ: нет, пиво не лечит похмелье. Оно

Как правильно клеить пузырчатую пленку на окна без скотча
В холодные месяцы каждый из нас стремится

Удаление камней из желчных протоков: когда терпеть больше нельзя
Острая боль под ребрами справа, горечь во рту,

Почему регулярные визиты к врачу — ключ к долгой и здоровой жизни
Здоровье — это главный ресурс человека, который

Пересадка бороды ручным методом FUE Hand: современный путь к густой и естественной бороде
Борода давно перестала быть просто элементом

Кодирование при лечении зависимостей: комплексный подход к выздоровлению
Зависимости — одна из самых сложных и

Алкоголизм и наркомания: когда необходима помощь врача, анонимное лечение и вызов специалиста на дом
Алкоголизм и наркомания — одни из самых острых

Удаление свища прямой кишки лазером
Свищ прямой кишки мешает жить: болит, пачкает

Колоноскопия
Колоноскопия пугает многих только из-за названия.

Как выбрать мототехнику и закрепить трезвость
Реабилитация от алкозависимости становится

Показания для проведения МРТ головного мозга детям
Показания для проведения МРТ головного мозга

Почему у наркозависимых часто бывают проблемы с коллекторами
По наблюдениям, люди, у которых проблемы с

Как запустить мобильное приложение на заказ – стратегия, дизайн и окупаемость
Практичная стратегия для бизнеса: как мобильное

Маршрут перемен, в котором прием нарколога задает управленческий вектор
Когда стратегия важнее импровизации: устойчивое

Центр лечения алкоголизма как опора для ремиссии
Путь к трезвости строится на доказательных