Экспериментальное определение калибровочных коэффициентов

Все взвешивания выполнялись на аналитических весах. При этом удалось добиться точности определения калибровочных коэффициентов порядка 2 отн.%. В тех случаях, когда это возможно, желательно контролировать состав смеси химическими или спектральными методами.

Метод внутренней нормализации

Экспериментальное определение калибровочных коэффициентов может проводиться двумя основными способами. Первый из них заключается в том, что в хроматограф вводят точно известные количества определяемых веществ и находят зависимость площади получающегося пика от абсолютного количества введенного в колонку вещества.

Расчет состава смесей по хроматограмме

Метод внутренней нормализации является наиболее широко распространенным методом количественной обработки хроматограмм, однако для получения достаточно точных и объективных данных необходимо учитывать некоторые осложняющие обстоятельства.

Контур элюционной кривой

Ввиду того что контур большего пика основного компонента в пределах меньшего можно приближенно считать прямой линией, этот случай тесно связан с проблемой определения площади пика, записанного при наличии значительного дрейфа, т. е. имеющего наклонную нулевую линию.

**Искажения формы кривой

Один из самых старых методов расчета площадей не-разделившихся пиков изложен в работе Fredericks и Brooks, предложивших считать площади частично разделившихся пиков равными площадям фигур, получающихся при опускании перпендикуляра из точки минимума на нулевую линию.

Расчет площадей хроматографических пиков при неполном разделении

При этом без снижения точности определения достигается более чем десятикратное увеличение диапазона определяемых концентраций.

Неполное разделение хроматографических зон приводит к изменению положения максимумов результирующей кривой и к увеличению высот.

Необходимости повторной пересъемки хроматограмм

Недавно опубликованные работы Б. А. Руденко, А. С. Норавяна и В. Ф. Кучерова и Б. А. Руденко (1968) содержат достаточное обоснование способа подсчета площади не полностью уложившегося на диаграмме срезанного пика.

Линейная зависимость стандартного отклонения

При близких концентрациях таких парных компонентов визуальное выявление их затруднительно, в то время как резкое расхождение в процентном составе смеси, рассчитанной двумя упомянутыми методами, служит весьма определенным указанием на наличие неразделенной пары.

Отклонения хроматографических пиков от кривой

Для смеси с большим диапазоном температур кипения можно достичь одинаковой точности определения площади всех пиков только при использовании хроматографии с программированием температуры.

Точность электронных интегрирующих устройств

Отклонения хроматографических пиков от кривой Гаусса чаще всего связаны с нарушением симметрии пика. В работах Bartlet и Smith, Smith и Bartlet экспериментально показано, что при незначительной асимметрии пиков в тех случаях, когда геометрическое место середин горизонтальных хорд (осевая линия пика) является прямой линией, для определения площади.

Назад 1 ... 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Вперед

Наши форумы о наркомании

Наркомания
Общие вопросы о наркомании.

Героин, опий, метадон
Все только о героине, опие, метадоне.

Стимуляторы ЦНС
Экстази, амфетамины, винт, джеф и т.д.

Близкие наркоманов
Для созависимых: помощь, советы, личный опыт.

Центры лечения и реабилитации
Все о лечении наркомании.

Наркотики: последствия
Болезни: ВИЧ, гепатит, и т.д.

Анонимные наркоманы
АН, 12 Шагов, центры, личный опыт.

Наркополитика
Политика РФ в области наркомании.

Интересные публикации

Как проходит лечение наркомании в клинике
Лечение наркомании в клинике – это комплекс мер,

Что такое бездепозитный бонус букмекера и как его использовать
Узнайте, как легко начать делать ставки без

Восстановление после бури – как капельница поможет после запоя
Узнайте, почему капельница после запоя в Москве

Помощь наркозависимым: советы близких и профессиональные рекомендации
Узнайте, как помочь близкому человеку,

Как капельница на дому изменяет подход к лечению похмелья в Самаре
Откройте для себя, как мобильная служба выведения

Преимущества анонимного вывода из запоя в Брянске
Узнайте, как анонимные услуги вывода из запоя в

Эффективность капельниц от запоя в Твери – что нужно знать перед процедурой
Капельница от запоя в ТвериУзнайте, как

Как эффективно помочь детям-наркоманам – первый шаг к выздоровлению
Эта проблема не только разрушает жизни отдельных

Риносептопластика – гармония внешности и здоровья
Риносептопластика Алматы исправляет искривлённую

Как получение прав на квадроцикл расширяют возможности – от развлечения до работы
Квадроциклы в России используются не только как

Комплексный подход к выводу из запоя – медицина и психология
Вывод из запоя – это не только медицинская

Домашние методы вывода из запоя: советы и предостережения
Вывод из запоя – это серьезный и ответственный

Питание и образ жизни в процессе вывода из запоя
Вывод из запоя – это не только медицинский

Истории выздоровления: личный опыт и мотивация
Восстановление от алкогольной зависимости - это

Домашние стратегии для вывода из запоя – советы и предостережения
Некоторые предпочитают проводить его дома, однако