Разделение,
например, было осуществлено Gloesener, Lapiere и Versie (1958) методом
газо-жидкостной хроматографии на двусекционной колонке, наполненной
последовательно твердым парафином и силиконом или соответственно
триэтаноламином и силиконом.
Определение
производилось на хроматографе фирмы Весктап (США), модель, снабженном
детектором по измерению теплопроводности. Температура детектора и колонки 130°.
Точность определения ±5%.
Авторами
приводится также описание специально сконструированного приспособления,
позволяющего извлекать указанные вещества из 1 мл крови непосредственно перед
введением их в хроматограф.
Следует
подчеркнуть, что в настоящее время газовая хроматография практически является
единственным методом исследования, позволяющим одновременно производить и
получать результаты определения газовой смеси, состоящей из двух и значительно
большего числа компонентов.
При
проведении медико-биологических исследований особое значение имеет измерение
радиоактивности как собранных фракций, так и непосредственно хроматографических
зон в газовом потоке. Однако объем настоящей книги не позволяет уделить должное
внимание этому вопросу.
Сходные
результаты могут быть получены при работе с охлажденными ловушками, имеющими
внутри проволоку, нагреваемую электрическим током. Такие приемы осуществляются
в специальных приборах для препаративной хроматографии.
Выталкиваемый
при этом в испаритель дозирующий капилляр разламывается на отрезки длиной менее
2-3 мм, что увеличивает скорость испарения. Раздробленные капилляры остаются в
испарителе, причем ввод 300-500 проб еще не вызывает необходимости в его
очистке.
Носик
шприца укорачивается на 2-3 мм, что позволяет установить в канале иглы герметизирующую
прокладку из силиконовой резины. Длина мандрена должна быть такой, чтобы при
полностью введенном поршне он оканчивался в начале заостренной части иглы.
При
объеме шприца меньше 1 мкл диаметр поршня становится слишком мал и требуемая
жесткость штока обеспечена быть не может. Поэтому в шприцах объемом менее 1 мкл
поршнем служит проволока из нихрома, вольфрама или другого инертного материала,
перемещающаяся внутри достаточно узкого цилиндра иди непосредственно внутри
иглы.
Подобного
рода дозирующие устройства просты и надежны в работе, обладают хорошей
точностью и воспроизводимостью дозируемых объемов, однако их применение
ограничено кругом газообразных веществ.
