Количественный анализ при помощи метода газовой хроматографии

Весьма существенно, чтобы детектор достаточно быстро реагировал на изменение концентрации или количества разделяемых веществ в газе-носителе, т. е. имел достаточное быстродействие. Недостаток быстродействия детектора очень сильно сказывается на анализе быстро выходящих из колонки компонентов. Значительное запаздывание приводит к искажению площади пика, а следовательно, и получаемых результатов. Проще всего быстродействие может быть охарактеризовано временем запаздывания, в течение которого после мгновенного изменения концентрации сигнал детектора принимает значение, близкое (составляющее, например, 90-99%) к тому, которое соответствует новому значению концентрации при достаточно длительном, бесконечном, времени. Применение в газовой хроматографии детекторов с временем запаздывания больше 0,5-1 секунды нежелательно. Если количественной оценке подвергаются лишь те пики хроматограммы, которые появляются не ранее чем через 10-15 минут после ввода пробы, это время может быть увеличено до 4-8 секунд.

Существенным для правильной регистрации изменений концентраций веществ в газе-носителе является собственный объем детектора. Если его объем будет слишком велик, то, во-первых, в детекторе будет происходить перемешивание разделенных фракций, а во-вторых, даже в отсутствие перемешивания при наличии в объеме детектора порций газа-носителя, содержащих различные концентрации разделенных веществ, его сигнал будет соответствовать некоторой средней концентрации, т. е. будет искаженным. Наилучшие результаты детектирования будут достигаться в том случае, когда объем детектора будет близким к объему газа, содержащему количество вещества, соответствующего емкости одной теоретической тарелки применяемой колонки при ее максимальной загрузке. Для наполненных хромато-графических колонок этот объем обычно составляет 0,1 - 0,5 мл, для капиллярных - примерно в 100 раз меньше.