Образование триметилсилиловых эфиров

Patti с сотрудниками (1963) для отделения кортикостероидов от 17-кетостероидов и для очистки экстрактов предпочитают пользоваться колонками с флоризилом и окисью алюминия. Авторы полагают, что в этих целях колоночная хроматография предпочтительнее хроматографии на бумаге. дешевое такси

Мы в указанных целях предпочитаем пользоваться хроматографией в тонких слоях адсорбентов на стеклянных пластинках. Это обусловлено теми обстоятельствами, что применение тонкослойной хроматографии для предварительной обработки биологического материала и для фракционирования стероидов дает целый ряд преимуществ по сравнению с другими методами исследования, отличаясь высокой чувствительностью (до 0,1-0,01 мкг), возможностью обрабатывать пластинки агрессивными проявителями и быстротой производства анализа. Имеют место и некоторые другие соображения, о чем будет сказано ниже.

При выполнении этой части работы нами применялся силикагель отечественной марки КСК, который размалывался и просеивался через сито с отверстиями величиной 0,07 мм. Далее силикагель заливали концентрированной соляной кислотой на 4 дня для освобождения от примесей железа, промывали дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора, после чего производили взбалтывание, декантацию и, наконец, высушивание его при температуре 120 в течение 48 часов.

Хроматографирование производилось на стеклянных пластинках, на которые наносился слой адсорбента равномерной толщины. После хроматографирования пластинка высушивалась, просматривалась в УФ свете с длиной волн 253,7 и 360,0 ммк и при необходимости окрашивалась по одной из общепринятых методик.