Использование детектора по захвату электронов

Данные, полученные указанными авторами, являются до настоящего времени одними из наиболее полных и интересных из числа опубликованных в зарубежной литературе и содержат сведения по всем основным этапам определения стероидных гормонов в биологических объектах.

Предварительная обработка биологического материала по Kirschner и Lipsett (1964) для определения некоторых стероидов в моче методом газо-жидкостной хроматографии заключается в основном в следующем. После гидролиза и экстракции проводится хроматографирование стероидного экстракта в тонком слое силикагеля с разгонкой в системе растворителей, позволяющей отделить стероиды от других химических соединений, и в то же время в известной степени друг от друга. При этом разделение стероидов происходит таким образом, что на пластинке с адсорбентом последовательно располагаются фракции и далее прегнантриол. После последовательного элюирования указанных фракций стероидов производят их дальнейшее разделение (до индивидуальных соединений) и количественное определение при помощи газо-жидкостной хроматографии. Элюаты фракции и подвергают газохроматографическому анализу на полярной фазе после их предварительного перевода в триметилсилиловые эфиры. Прегнантриол определяется непосредственно на колонке с фазой. Хроматографирование прегнандиола производится после его ацетилирования.

Эфирный экстракт промывается  раствором  и водой до нейтральной реакции, высушивается над безводным сульфатом натрия и выпаривается. Сульфаты освобождаются сольволизом в этилацетате (из второй порции мочи) и тоже экстрагируются. Вновь полученный экстракт промывается слабым раствором щелочи и воды до нейтральной реакции и высушивается, как это было указано выше. Высушенный остаток соединяется со стероидным экстрактом, полученным после ферментативного гидролиза, после чего производится хроматографирование на пластинке с силикагелем.